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纳米粒子与环氧树脂共混工艺初探

发布时间:07-08  
李发凯1李福志2

(1.深圳市华西宏基科技有限公司?2.空军9508厂)


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摘??要:?本试验研究了纳米粒子在通用环氧树脂中分散增强的制造工艺,在两种对比明显的温度条件下,进行相同的操作,制得两份同一含量比的共混物,分别测试其固化物力学性能指标,由此探知适当加热将有利于纳米粒子在环氧树脂中的分散,达到良好的增韧增强作用。


关键词:纳米粒子;环氧树脂;共混工艺


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0 ?前言


为了考查高温条件下纳米粒子VP-501对通用环氧树脂共混改性效果的改善程度,并明确通过进一步实验研究找出最加共混工艺的可能性;

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1 ?实验材料与设备:


E-44环氧树脂;纳米丁腈粒子VP-501;101


鼓风干燥箱;三辊研磨机;电子万能材料试验机;简支梁冲击试验机;模具。


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2??实验方案


实验方案见表1。


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3??固化方案


108质量份改性树脂:75质量份MeTHPA配置,置于三口


表1??实验方案






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甲(常温组)




乙(加热组)




备注






1




VP-501干燥研细(60℃)




VP-501干燥研细(60℃)




都有细粒






2




200gE-44+24gVP-501




200gE-44+24gVP-501




?






3




在30℃,搅拌初混




在60℃,趁热搅拌初混




?






4




上三辊初辊




趁热初辊




均有分离现象






5




在30℃,静置一定时间




在30℃,静置一定时间




?






6




第一次细混




加热至60℃后,趁热细混




很少分离






7




室温静置一定时间




室温静置一定时间




?






8




第二次细混




加热至60度℃后,趁热细混




?






9




室温保存




室温保存




?






10




测试




测试




?






?


?


烧瓶中。在90℃下抽真空脱气,并加入适量促进剂,在130℃/1h+110℃/16h固化,制样并检测。


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4??检测数据


常温组弯曲试验数据表2;加热组弯曲试验数据见表3常温组简支梁冲击试验数据见表4;加热组简支梁冲击试验数据见表5。


表2?常温组弯曲试验数据







序号




厚度/mm




宽度/mm




S1




S2




F1(kN)




F2(kN)




弯曲强度/Mpa




弯曲模量/Gpa




备注






1




4.06




10.01




0.0949




0.4745




0.1016




0.1068




71.09




1.607




7.0断裂






2




3.94




9.91




0.0978




0.4890




0.1014




0.1056




84.20




1.392




?






3




3.92




10.00




0.0983




0.4915




/




/




59.08




/




出问题






4




3.90




9.93




0.0988




0.4940




0.1012




0.1052




81.85




1.351




?






5




3.96




9.99




0.0973




0.4865




/




/




55.60




/




5.25断裂






平均值




?




?




?




?




?




?




70.36




1.449




?







?


表3?加热组弯曲试验数据







序号




厚度/mm




宽度/mm




S1




S2




F1(kN)




F2(kN)




弯曲强度/Mpa




弯曲模量/Gpa




备注






1




4.00




9.97




0.0963




0.4817




0.1012




0.1057




81.21




1.438




?






2




3.95




9.86




0.0975




0.4878




0.1012




0.1053




82.21




1.359




?






3




4.03




9.77




0.0956




0.4781




0.1012




0.1056




81.25




2.828




?






4




3.98




9.87




0.0968




0.4841




0.1013




0.1058




85.60




2.936




?






5




4.04




9.95




0.0953




0.4769




0.1017




0.1060




88.81




1.350




?






平均值




?




?




?




?




?




?




83.82




1.982




?







?


?


表4?常温组简支梁冲击试验数据







序号




厚度/mm




宽度/mm




仪表示数(J)




冲击强度/(kJ/m2)






1




3.84




9.98




0.18




4.690






2




4.02




10.05




0.136




3.222






3




3.67




10.04




0.164




4.451






4




3.60




10.00




0.178




4.944






5




3.70




10.00




0.210




5.676






平均值




?




?




?




4.597







?


表5???加热组简支梁冲击试验数据







序号




厚度/mm




宽度/mm




仪表示数(J)




冲击强度/(kJ/m2)






1




3.98




9.87




0.515




13.110






2




3.82




9.81




0.562




14.997






3




3.93




9.82




0.798




20.678






4




4.04




9.90




0.770




19.252






5




3.90




9.96




0.880




22.650






平均值




?




?




?




18.137







备注:热变形试验因试样不合格,未做。


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5??分析讨论


从以上表2与表3对比可明显看到加热组的弯曲强度高于常温组弯曲强度19.12%,加热组的弯曲模量高于常温组弯曲模量36.78%,表明加热能够有效地促进纳米粒子在树脂中的分散,按海岛增韧结构的原理,加热组分散的粒子比常温组分散的粒子粒径更小,从而比常温组更强地增韧环氧树脂。而且加热组弯曲强度数值相近,常温组的弯曲强度离散程度较大,表明加热条件下共混时,纳米粒子分散后更为稳定,不易偏聚离析。这同样可以从试样的有效率看出来,加热组的试样全部得到数据,而常温组的试样存在无效试样(即未得到数据值)。


从以上表4与表5对比可以看到加热组的简支梁冲击韧性高达常温组的3.945倍,性能悬殊,而且断面光洁,表明加热组共混物固化后任一方向平面内相比常温组能形成更多的化学键,从而提高了断裂韧性。


另外,与以往所作的这一品种树脂测试结果相比较时发现,本实验常温组的测试结果比以往测试结果低很多,加热组的测试数据与之前所作常温条件制备的样品测试结果相近,但仍显得不足,而制备过程中的设备操作基本接近,唯一不同的是以往的纳米丁腈粒子为刚进新料,本次用的纳米丁腈粒子则是存已半年之久。


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5??结论


?采用共混技术用纳米丁腈粒子改性环氧树脂以增强其强度和韧性,对原料进行加热后趁热搅拌进而研磨,纳米粒子将分散得更为充分,从而有效地抑制纳米粒子团聚,使得加工产物也更为稳定,其固化物各力学性能指标均比常温下制得产品的固化物力学性能更优。
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